一、1925年－1934年 刘复时期
1921年11月，刘复先生正式向蔡元培先生提交了一份《提议创设中国语音学实验室计划书》（《北京大学日刊》1921年11月16日），提出“鉴于研究中国语音，并解决中国语言中一切与语音有关系之问题，非纯用科学的试验方法不可”。1925年春，在法国巴黎大学专攻语音学并获得博士学位的刘复回到北大国文系任教，同年9月，在其主持下，“语音乐律实验室”正式成立。实验室隶属于国文系，内有研究语音乐律及进行教学实验的仪器多种（部分仪器由刘复亲自制造）。当时的重要工作主要是调查全国方音，制成各种声调曲线及图表。1928年，实验室改属文科研究所国学门。1934年起又归属研究院文科研究所。语音乐律实验室的成立标志着我国现代语音学的正式开端。
刘复先生是我国实验语音学的开山人之一，他的《四声实验录》是我国实验语音学奠基阶段的名作，这本书1924年3月由上海群益书店初版，1950年由中华书局重印。这是一本否定四声存在的专著。是用实验的方法，研究“四声是什么”这一问题，刘复先生先解释了决定声音的四个要素：高低、强弱、长短和音质，并指出决定四声的是声音的高低，而且这种高低是复合的，滑动的。他还利用浪纹计，对北京、南京、武昌等十二个方言中的标准四声（也就是单字的声）做了试验，弄清了汉语调类和调值之间的关系，最后，刘复先生将自古以来对“四声是什么”这一问题的论断做了汇总，作为历史综合的追溯。自梁代沈约、周颙提出四声说以来，一千五百年间都没有人能提出分析汉语四声的方法，也没有人能测出汉语四声的明确调值，《四声实验录》的问世，破除了围绕着四声问题的重重疑云，是对汉语声调进行定量和定性研究的一个历史性的突破，不仅在我国语音史上具有划时代的意义，而且在当时世界上也是处于前沿水平的。1923年，刘复先生还在《国学季刊》上发表了《实验四声变化之一例》，这篇文章研究不再是单字的声，而是语句中的声。他用江阴话把“他说你要来”这句话说了六次，把重音放在不同的字上，发现四声可以因为子音、前一音或后一音、重音、语句全体、发音者精神状态的变化或其他一时不能解释的原因而发生长短、曲折和高低的变化。
刘复先生的语音学成就还表现在他发明的多种语音学实验设备上。当时研究声调的高低，要先用浪纹计将要研究的单字或语句画在烟熏纸上，然后根据烟熏纸上所画的浪线，推断所研究的单字或语句中音高的起落。刘复先生于1930年发表了《声调之推断及“声调推断尺”之制造与用法》一文，指出推断声调高低的原理就是根据浪线计上圆柱体旋转的速度（即烟熏纸行走的速度），来推测语音中各个颤动的快慢。在这篇文章里，刘复先生详细地介绍了各种推断的方法，并用实例加以说明。但是传统的推断法费时费力，而且因为要经过多次转换才能间接得到结果，所以误差比较大。刘复先生自己发明了声调推断尺，用它来作图可以直接把声音每次颤动的长度自然而然的表现在图纸上，不但省时省力，而且因为减少了中间的几步换算而更加精密。在这篇文章里，刘复先生也详细介绍了声调推断尺的制造与使用方法。
1934年，刘复先生又在此基础上研制出了“乙二声调推断尺”，这是用来求声音绝对音高的仪器。原来通过浪纹计在烟熏纸上记录下来的语音的长短、高低、强弱，只是不同语音的相对差别，使用乙二声调推断尺可以把烟熏纸上的曲线制成语音频率的对数曲线，再根据烟熏纸每秒行走的速率和标准音高的颤动数，使用绝对音高曲线片，将上述对数曲线制成五线谱，从而求得语音的绝对音高。乙二声调推断尺重量轻、易携带、造价低，而且实验得到的结果十分准确。
此外，刘复先生于1925年发明了“刘氏音鼓甲种”，1930年又加以改进，制出了“刘氏音鼓乙种”，这种音鼓比一般音鼓重量轻，灵敏度高，而且没有颤动数增多时碍滞音笔的弊病。刘复先生还设计了“四声模拟器”、“轻便浪纹计”，但生前没来得及制作成功。
刘复先生还大力介绍国外语音学的最新研究成果，他翻译了法国语言学家保尔巴西的著作《比较语音学概要》，这本书1930年2月由上海商务印书馆出版，是中华教育文化基金董事会编委会主编的大学丛书之一，赵元任先生还为此书作了序。